使用重庆仪表安全操作规程
1.量热仪室房间室温能控制在15℃~30℃(有空调),相对湿度≤80%,室内无强烈的空气对流,无热源、冷源和风扇,周边无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体;不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验;有空调或用电炉、暖气取暖的实验室不得时开时关,更不得上班开,下班关;仪器放置时,不能靠近暖气片、空调风直吹处、有阳光直射的地方;每次测定室温变化不应超过1℃,外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K。
2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确,接地是否良好,确认各部分是否安置妥当。
3.装样时,将氧弹头挂于氧弹支架上,将装有样品的坩埚放在坩埚架上,装好点火丝,点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离,并注意勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。
4.往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变,甚至使试样被点火丝弹出。对于易与飞溅的试样,可先用已知质量和热量的擦镜纸包紧,或先在压饼机压饼并切成2-4mm的小块使用。操作过程中应尽量少振动氧弹,以避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变,造成点火失败或烧毁坩埚。
5.煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀,不同部位多点称取煤样,煤样重量为(1±0.1)g左右;在用同一把勺子称取多种试样时,取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样;高热值的试样称量应小于1g(如油品,称样量在0.5g),保证总热量不超过35000J。
6.氧气钢瓶要安装双表头减压阀,氧气纯度≥99.5%,不得使用电解氧;用充氧仪往氧弹内充入氧气,直到压力到(2.8~3.0)MPa,等到表头指针稳定后的持续充氧时间不得少于15s;若钢瓶压力低于5.0 MPa而大于4.0MPa,应酌情延长充氧时间,低于4.0MPa应更换新的钢瓶氧气;充氧结束后要检查氧弹气密性。
7.试样完成后,取出氧弹,用放气阀将氧弹内的废气放尽,取出氧弹头,仔细观察氧弹内试样是否有溅出及燃烧皿内部是否有碳墨存在,如有异常,则本次实验作废,舍弃结果,根据异常情况采取相应的措施重新进行测试;如无异常,保留结果,将氧弹各部件用与室温相近的水清洗干净并擦干待用;
8.清洗氧弹的水和加入氧弹的水要与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大,而影响下此实验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可,可以不用水清洗。氧弹须二年进行一次检定:20.0 MPa水压试验,4.0 MPa气压试验。
9.使用过的坩埚全部清洗干净、烘干,待用。
10.量热仪安装、拆卸、搬动时,应先关电源,不得带电操作;实验前先做一个废样。
11.使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。